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利用相变分析仪评价口红的稳定性
来源:东南科仪    发布时间:2020-02-25    阅读:1438次
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介绍

口红的稳定性是口红的一项重要性质,关系到它能否成为合格产品,口红不稳定受到多种因素的影响。由于口红在温度变化时结构是不稳定的,会出现不稳定现象。

  口红的典型不稳定现象有两种,第一种为出汗,油滴在口红表面渗出,我们形象地描述为出汗;第二种为表面结晶(看起来像发霉),这是由于蜡组分在表面形成白色结晶。由于原料纯、工艺或者配比兼容性的问题,蜡晶格会在日夜升温循环时发生重排,结合力较小的油在循环过程中,开始向口红表面迁移,造成出汗或者表面结晶。这两种问题都会被客户抱怨,认为产品质量出现问题。下图展示了口红表面结晶的照片。

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表面结晶的口红

  通常配方工作者为了确定配方的稳定性,常常采用漫长乏味的观察实验来验证,例如50℃存放12小时再转移至4℃存放12小时,循环30天,这大大限制了产品的开发周期。本文介绍了Rheolaser Crystal相变分析仪加速老化试验方法,评价口红的稳定性,帮助预测“出汗”问题。

 

仪器原理

相变分析仪(Rheolaser Crystal)基于多散斑扩散波光谱学原理(DWS)。激光被样品中的颗粒散射,形成光学信号。

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仪器测量原理

通过数学处理后得到样品结构的表征参数,微观动力因子(Hz)(Micro-Dynamics),微观动力因子随时间或温度逐渐发生变化,当产品微观结构发生显著变化时(如相转变等)会出现特征峰。

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升温/降温过程中微观结构变化时出现特征峰

 

数据和分析

1.老化时间对口红微观动态因子的影响

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刚生产的从未加热过的口红L-1

 

上图为生产后从未加热的口红升温过程的微观动力因子变化曲线。在10-50℃的升温过程中,微观动力因子没有明显上升,意味着口红没有任何融化和结构变化现象。当温度超过50℃之后,微观动力因子MicroDynamics由于蜡和聚合物的融化快速上升。

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L-2热处理4-50℃热循环30天的口红

上图显示了同一个样品经过30天的热处理后的微观动力因子变化曲线。发现样品经过30天的热处理后出现了新的信号峰(30-40℃之间)。这意味着即使口红没有完全熔化时,内部蜡晶格就可以发生重排,导致出汗,低温时的信号峰来自于部分脂肪化合物的融化。

 

2.加速老化试验

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L-1没有热处理原始状态口红

L-2热处理1个月后出汗的口红

L-1 thermally treated10小时加速老处理的口红

利用rheolaser crystal可以快速进行加速老化试验。上图蓝色曲线为10℃保持1h,40℃保持1h,升降温循环5次后的数据。从图中可见,蓝色曲线的峰向左偏移了,意味着该样品在5次升降温循环实验中内部结构已经开始变化,温度抵抗能力降低了,通过10h的试验可知,这个口红很可能在未来出现“出汗”现象。

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L-3稳定性好的口红

L-3 thermally heated 10小时加速老处理的口红

上图展示了稳定性较好的口红在10小时加速老化前后的微观动力因子曲线。发现两条曲线基本重合,说明口红在升降温过程中没有结构变化。可以推测该样品在未来没有表面结晶或者“出汗”现象。

 

结论

口红“出汗”现象的影响因素有很多种,例如:

1、快速的冷却工艺可得到晶体结构很稳定的膏体,减少出汗;而缓慢冷却的产品产生的颗粒结构粗糙,易出汗。

2、使用带支链的蜡改变蜡晶体,可大大地降低出汗。因为支链蜡可阻碍直链蜡的再排列。微晶蜡和聚乙烯蜡对浇模后的蜡晶格起作用。有研究者发现,乳化微晶蜡和聚乙烯蜡改善了蜡晶格的稳定性,减少出汗。这主要是由于蜡基质改变了,使再排列和传递不能再发生。

3、口红中每一种颜料对油都有各自的吸收性,在大多数配比中,颜料基料不超过20%,若超过则出汗现象增加。这可能是由于不同的颜料或色锭对油的结合的密切性与蜡基质的晶格形成有关。颜料的加入使晶格的结合力不连贯,引起基本晶格的变化,而且在色基中的蓖麻油比在蜡基中的蓖麻油对蜡基质有较小的结合力,容易迁移到口红的表面,使用带支链的油,可改善口红出汗现象。

4、珠光物质或一些粉体的加入,如空心球状粉体,可改善蜡基质对色基的结合性。尽管珠光物质或粉体对蜡晶格没有相互的作用,但它在基质的空间中占据有关位置,对那些未结合好的、易迁移到表面上的蓖麻油起到一个“海绵”作用,增加了吸油性,防止出汗。

5、模具中少量的润滑剂对出汗也有影响。因为料体注入时,会把多余的润滑剂吸收到料体中,改变了膏体表面上油对蜡的比例,打破了平衡,引起出汗。

 

利用Rheolaser Crystal相变分析仪可以快速评价口红的热稳定性,分析引起微观结构变化的原因,帮助预测口红的“出汗”问题,大大缩短研发周期。