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材料凝胶时间的测定
来源:东南科仪    发布时间:2019-04-03    阅读:414次
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凝胶时间,也称胶凝时间。

 

一般是指液态树脂或胶液在规定的温度下由能流动的液态转变成固体凝胶所需的时间。对于热固性树脂来说,是指添加促进剂、引发剂等形成凝胶所需的时间。

从微观层面来看,此时链段已经被引发,开始反生连锁反应。随着链段不断增长,粘度增稠,最终呈现凝胶状态。

 

为什么要测定材料的凝胶时间?

举个例子:假如你正在手糊一个玻璃钢产品,配好了促进剂、固化剂等,开始糊制了。正当大家还在欢快地干活时,调配的树脂却凝胶了,气泡也赖着不走了,任你怎么辊压都没用。于是,你吸取了经验教训,重新调整了促进剂、固化剂的比例。这回终于顺利糊制完了,想象着脱模后出来的漂亮制品,你欣慰地笑了。可是,问题又来了。这回变成超长“凝胶”了,半天不干、立面流胶、影响工期。

 

影响凝胶时间的因素有很多,如促进剂、固化剂、温度、湿度、堆积厚度等。因此要把控一个最佳的凝胶时间,必须把这些参数都考虑进来,形成一个系统化的环节。只要该系统中的某一个因素出现较大变动时,就要及时调整其它因素来进行平衡,从而确保凝胶时间在一个合适的区间范围。因此平时必须养成测凝胶时间的习惯,并记录在案,积累出一套标准化流程。

 

凝胶时间的测定——BROOKFIELD凝胶时间测定仪

在美洲,凝胶时间测定仪基本由 Sunshine所主导。目前,Sunshine 已经不再生产或提供凝胶时间测定仪,热固性材料的主要制造商已经与 Brookfield 展开合作,共同推动 DV2T 成为 QC 用凝胶时间测试的最佳替代仪器。对于 R&D 型实验室,具有图形显示功能的 DV3T 将是一个更好的选择。

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Brookfield凝胶时间测定仪由一台 DV2TRV 粘度计、一个特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒(类似于粘度计转子)共同组成。磁力耦合器是仪器设计上的一大优势。玻璃棒可以非常紧密地连接在磁力耦合器上,磁力耦合器可以与标准转子螺纹连接系统或 EZ-Lock 转子快接系统连接。

 

操作步骤:

安装 DV2T 凝胶时间测定仪,然后连接 GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建议使用Rheocalc T 软件来显示实时测试数据,以获得最佳测试结果。也可以在单机模式下进行测试,通过观察粘度和扭矩百分比数据控制测试进程。

 

将玻璃杆浸入样品中,玻璃棒末端与样品杯底部距离为 0.5 英寸。用于测试的样品体积为 100mL 或更多。对于盛放样品的样品杯,没有特定的规范,可以自由挑选。

将转速设置为 1 RPM,启动粘度计马达,开始测试。使用秒表记录测试时间,同时观察测试过程中粘度和扭矩的变化情况。在测试的起始阶段,数据的变化较小。随着时间的继续,粘度和扭矩都会升高。当材料接近其自然固化状态时,粘度和扭矩会迅速增大。当观察到粘度和扭矩迅速增加的情况时,记录下秒表的运行时间,此时间即为该材料的近似凝胶时间。

 

更换样品,进行一次或多次重复测试,以验证凝胶时间数据的准确性。